规程小课堂硫磺中铁质量分数的测

铁质量分数的测定

GB/T.1-

邻菲啰啉分光光度法

原理

试料燃烧后,残渣溶解于硫酸中,用氯化羟胺还原溶液中的铁,在pH为2~9的条件下,二价铁离子与1,10-菲啰啉反应生成橙色络合物,对此络合物作吸光度测定。

试剂

（1）硫酸溶液:1+1。

（2）盐酸溶液:1+10。

（3）氯化羟胺溶液:10g/L。

（4）乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。

（5）1,10-菲啰啉溶液:1g/L。

称取0.1g邻菲啰啉溶于少量高纯水中,加入0.5mL盐酸溶液(1+10),溶解后用高纯水稀释至mL,避光保存。

（6）铁(Fe)标准溶液：0.1mg/mL。

（7）铁(Fe)标准溶液:10μg/mL。

量取10.00mL铁标准溶液(0.1mg/mL)置于mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀.此溶液使用时现配。

仪器

（1）分光光度计：具有nm波长。

（2）高温电炉：可控制温度℃～

℃。

分析步骤

工作曲线的绘制

取5只50mL容量瓶,分别加入铁(Fe)标准溶液:（10μg/mL）0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL.对每只容量瓶中的溶液做下述处理:加高纯水至约25mL,加入2.5mL氯化羟胺溶液(10g/L)和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5.),5min后加5mL1,10-菲啰啉溶液(1g/L),用高纯水稀释至刻度,摇匀,放置15min~30min,显色.

在nm波长处,用1cm比色皿,以不加铁标准溶液的空白溶液作参比,用分光光度计测定上述溶液的吸光度。

以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

试液的制备

称取约25g试样,,精确到0.01g,置于50mL瓷坩埚中,在砂浴(或可调温电炉)上缓慢地加热燃烧坩埚中的硫磺,燃烧完毕后,移至高温电炉(可控制温度℃～℃)中在℃下灼烧30min.取出冷却,加5mL硫酸溶液(1+1),在砂浴(或可调温电炉)上加热使残渣溶解,蒸干硫酸.冷却后,加2mL盐酸溶液、20mL高纯水,再加热溶解残渣,冷却后移入mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀。

测定

量取一定体积的制备好的试液置于50mL容量瓶中,使其相应的铁质量在50μg~μg之间,加高纯水稀释至约25mL.然后加入2.5mL氯化羟胺溶液(10g/L)和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5),5min后加5mL1,10-菲啰啉溶液(1g/L),用高纯水稀释至刻度,摇匀,放置15min~30min,显色。在nm波长处,用1cm比色皿,以不加铁标准溶液的空白溶液作参比,用分光光度计测定上述溶液的吸光度。同时做空白试验。

结果计算

根据试液和空白试验溶液的吸光度值差从工作曲线上查得相应的铁的质量或用线性回归方程计算出铁的质量。

铁(Fe)的质量分数w,,按下列公式计算:

式中:

m1——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值,单位为微克(μg);

m——试料的质量的数值,单位为克(g);

m2——水分的质量分数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合下表的规定。

图片：张忠南

编辑：高晓华

编审：质检计量部

总编：企业文化处