中药在种植、生产、加工等过程中,由于根系对重金属的富集吸收或种植基地土壤中自身重金属污染水平过高,或是存在种植过程施肥、喷洒农药、生产加工硫磺熏蒸等情况,都会引入元素杂质重金属元素,使得药材本身存在不同程度的重金属污染情况。
利用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)检测灵敏度高,检测限低,可同时检测多种元素,可用于中药中多种元素的检测与分析,版药典已将ICP-MS方法纳入元素测定分析标准,实验室查阅文献资料分享采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定药材中重金属Pb、Cd、Cr、As、Cu、Hg等重金属的方法。
将中药枳壳打碎研磨后过50目筛备用。称取样品0.5g于聚四氟乙烯微波消解内罐中,加硝酸置放一晚,补酸液和H2O2后摇匀,放入微波消解仪中,设置消解程序待消解完全,等待自然冷却至室温后;取出消解内罐,用硝酸将溶液转移至50mL量瓶中定容,过滤得到供试品让你工业。由于Hg元素存在记忆效应,为减少仪器上残留,在标准和待测样品各加入1μg/mL的μL金标准溶液,同法做两份试剂空白。
在测定参数下,将所配制的Pb、As、Cr、Cu、Cd、Hg元素混合标准系列溶液用ICP-MS法测定各元素强度,绘制标准曲线,得出其线性回归方程,得到各个测定元素的相关系数均大于0.;,重复测定6次,得到Hg、Pb、As元素平均质量浓度算出RSD1.3%~2.6%,表明仪器精密度良好。
样品元素杂质符合版《中国药典》规定的限制浓度范围,由于中药样品基质复杂选择了微波消解预处理的方式,避免了As、Hg等易挥发元素的损失。ICP-MS(电感耦等离子体-质谱法)操作简便快捷,结果准确灵敏度高、线性关系良好,可以用作其他中药或原料药中元素杂质检测。更多痕量元素和重金属含量相关问题,欢迎留言。
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